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    離子選擇電極法測定氟

    點擊次數:144 更新時間:2024-04-22

    離子選擇電極法測定氟

    試樣用氫氧化鈉熔融后,用水浸取熔塊,使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.87.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用離子計測定試液中的電位值。

    方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測定。

    方法檢出限(3s):20μg/g氟。

    測定范圍:603400μg/g氟。

    儀器及材料

    離子計精度0.1mV。

    氟離子選擇電極要求氟含量在10-110-5mol/L內,電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

    飽和甘汞電極。

    電磁攪拌器。

    石墨坩堝30mL。

    試劑

    氫氧化鈉。

    鹽酸。

    乙醇。

    檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉,用水溶解后,加水稀釋至1700mL,攪勻,備用。

    氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置于200mL塑料燒杯中,加水溶解后,用水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中備用。

    三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入約215mL(1+1)HCl,調節溶液pH6.87.1范圍,再用水稀釋至1000mL。

    氟標準溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷卻的優級純氟化鈉,置于150mL塑料燒杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。

    氟標準溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標準溶液,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。

    酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置于100mL燒杯中,加入100mL水及數滴NaOH溶液使之溶解。

    校準曲線

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    于一組25mL容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟標準溶液,再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟標準溶液。分別加入5mL空白試驗溶液[為了便于控制體積,可將兩份空白試驗溶液合并在同一個100mL容量瓶中,這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半]。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.87.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟標準系列。

    將溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根轉子,將塑料杯放在電磁攪拌器上,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,在轉子不斷攪拌下,在離子計上測定并讀取平衡后穩定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標,氟離子選擇電極電位值為縱坐標,在半對數紙上繪制校準曲線。

    分析步驟

    稱取0.51.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm,經室溫干燥后,裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置于30mL石墨(或鎳)坩堝中,放入高溫爐內,升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低于400℃;若有機質較低,可不焙燒),取出冷卻。加入幾滴乙醇潤濕試樣,加入6gNaOH,放入高溫爐內,慢慢升溫至620℃,保溫15min。取出,稍冷后,將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色,可加入幾滴乙醇還原)。待熔融物脫落后,用水洗出坩堝,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清或干過濾。

    分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料燒杯中,加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.87.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,將溶液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒回原塑料杯中,然后按校準曲線步驟操作,在校準曲線上查得試樣溶液中的氟量。

    試樣中氟含量的計算參見式(84.8)。

    注意事項

    1)也可將試樣加入4gNa2O2攪勻,面上再覆蓋1g,在鎳坩堝中于700℃高溫爐中熔融。

    2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進行測定。



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